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      差示掃描量熱儀是如何測量熔點的?

      發布時間: 2022-03-07  點擊次數: 87次
        今天小編給大家介紹下差示掃描量熱儀測量熔點的主要流程:
       
        1.首先打開凈化氣體,氣體流量控制在120ml/min左右。氣氛一般選用氮氣、氦氣、氬氣等惰性氣體,有些試樣也可在空氣氣氛中進行。
       
        2.打開電腦,將儀器數據線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關。
       
        3.打開軟件,初始界面為氧化誘導期測試界面,到熔點(熱焓)測量界面。
       
        4.點擊菜單欄中【設置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
       
        5.在【設置】選項中,選擇【參數設置】,出現對話框。截止溫度參數需比待測樣品所測溫度略高,若待測樣品所需溫度范圍未知,截止溫度可以設高一點,一般為550℃,升溫速率一般設置為10℃/min,恒溫時間為0min,也可根據具體操作要求來定。
       
        6.根據需要制備參比樣品,一般采用空坩堝做參比。
       
        7.秤取適量樣品,一般為10-20mg,放置于坩堝中。
       
        8.打開DSC爐體(保證為室溫),用鑷子將盛有試樣的坩堝置于爐體中試樣托盤上,另取一相同的空坩堝置于參比托盤上,用作參比。蓋上爐蓋。
       
        9.在軟件界面實驗數據欄中【樣品質量】處輸入試樣質量,以毫克為單位。點擊快捷菜單中開始鍵,儀器即開始實驗。
       
        10.這里測量的是試樣的熔點,等DSC曲線出現一個完整的峰之后,即可點擊快捷菜單上停止鍵,停止實驗。實驗結束后點擊快捷菜單上保存按鍵,先將試驗數據保存,以免數據丟失。
       
        11.處理數據時,點擊快捷菜單上打開按鍵,打開需要處理的曲線數據,點擊菜單欄上【數據分析】,選擇【曲線平滑】,系統便可自動修正曲線。
       
        12.點擊【數據分析】,選擇【熔點(熱焓)】,出現對話框,點擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結束變化之后右擊,出現對話框,點擊“否”,即出現數據。若所選取的起始點或者終止點不正確,可以在出現對話框時,點擊“是”,重新選取。Teo是起始點處的切線與曲線大斜率處切線交叉點所對應的溫度,為該試樣的熔點。Tm為峰頂對應的溫度,H為該試樣實際測量的熱焓。
       
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